Validación de un método para análisis de arsénico en agua potable por absorción atómica mediante generación de hidruros

Abstract

Se validó un método para determinación de arsénico en agua potable por la metodología de absorción atómica con generadores de hidruros; la validación comienza desde la calibración del equipo alineando el haz de luz de la lámpara en la celda de cuarzo. El reactivo clave para la determinación es el borohidruro de sodio que permite la reducción de As 5 a As 3 para mejorar la detección, la reacción debe darse en un medio ácido por lo que se inyecta ácido HCl 3M al generador de hidruros. Es necesario revisar la presión de los gases acetileno que este la llama a unos 200°C y el gas inerte argón que esté a unos 2 L/min; la longitud de onda a la que se mide es de 193,7 nm con una potencia en la lámpara de 8,0 mA. La preparación de los estándares se realizó a partir de un patrón puro de As disuelto en HNO 3 de concentración 1000 mg/L con 100% de pureza, realizando las respectivas diluciones desde 4 ppb hasta 60 ppb. Se aplicó un diseño experimental no probabilístico, empleando la muestra de referencia CRM de la empresa ERA con 9,78 ppb de concentración certificada y el protocolo señalado por el fabricante del equipo. Se determinó los parámetros de validación obteniendo resultados estadísticos favorables de linealidad con un coeficiente de correlación de 0,9997, un error en la calibración de 0,00247, incertidumbre de calibración de 0,35, incertidumbre expandida de 18,63%. Los resultados del límite de detección son de 4,49 ppb, el límite de cuantificación de 5,244 ppb, el porcentaje de coeficiente de variación de repetibilidad promedio es de 2,65%, el porcentaje de coeficiente de variación de reproducibilidad es de 2,69%, la exactitud se determinó con la muestra de referencia (MCR) con el sesgo y una prueba de t de student de dos colas se concluyó que no existe una diferencia significativa entre la lectura en el equipo y la concentración certificada por el MCR. Con la determinación de la certidumbre se puede concluir que el método esta validado con una incertidumbre expandida de ±18,63%. El análisis de varianza basado en la prueba ANOVA de Fisher demostró que todos los datos están dentro del límite de aceptación.